在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用觸變性測試

定量評估擠出或噴涂后的粘度恢復

簡介

許多消費產(chǎn)品包裝在管或者瓶中，其使用方法牽涉到以泵送的方式讓產(chǎn)品通過噴嘴。這類產(chǎn)品多表現(xiàn)為剪切變稀特性，在擠出過程中，由于剪切速率的增加導致粘度下降，然后在離開孔口后，隨著剪切速率的降低，粘度恢復。此過程涉及的剪切速率與孔口半徑r、體積流速Q(mào)相關(guān)，可由下式表示：

參數(shù)n是冪律指數(shù)，對于牛頓流體為1，對于非牛頓流體為0 - 1之間。對樣品進行變剪切速率測試，再使用冪律模型對數(shù)據(jù)進行擬合，可得到這一數(shù)值。

通過測量體積流速（在一定時間內(nèi)擠出的體積）和孔的內(nèi)半徑，可以估算擠出過程的相關(guān)剪切速率。該值可以輸入到步階式剪切速率測試（圖1）中。測試首先在一定的時間內(nèi)以低剪切速率剪切樣品（模擬擠出之前），然后再提高到目標剪切速率（模擬擠出過程）。隨著剪切速率下降到其初始值，粘度逐漸恢復。該測試展示了樣品在擠出后的粘度恢復快慢，并與產(chǎn)品使用過程中的厚度或粘度相關(guān)。

圖1 步階速率測試中的觸變性

可以通過在第一階段結(jié)束時測量最終粘度，以及在第三階段計算粘度恢復到一定比例所花費的時間，來對觸變性進行量化表征。該數(shù)值可用于產(chǎn)品或配方之間的比較，廣泛地應(yīng)用于各個行業(yè)。

方法

在與產(chǎn)品使用過程中的擠出相關(guān)的剪切速率條件下，評估了牙膏和潤膚露的粘度恢復特性。

測量使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀，Peltier溫控單元，糙面平行板夾具，以及rSpace軟件中標準的預(yù)配置程序。

使用標準的裝樣步驟，以確保兩個樣品都經(jīng)歷一致且可控的裝樣方式。

所有流變學測量均在25°C下進行。

輸入擠出體積，擠出時間和孔徑半徑，可以自動計算出相關(guān)的擠出剪切速率，并將其作為測試程序的一部分。

在步階式剪切速率測試中，以該計算值作為中間階段的剪切速率，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。

自動測定產(chǎn)品恢復90％原始粘度所需時間，并在測試結(jié)束時報告。

結(jié)果

使用自動計算器，計算了產(chǎn)品擠出時的剪切速率為：牙膏為34 s-1，潤膚露為840 s-1。在步階測試的中間階段應(yīng)用了這些剪切速率。

圖2顯示了牙膏的測試結(jié)果。 顯然，這是一種高度觸變性的材料，因為它無法在測試時間內(nèi)*恢復其結(jié)構(gòu)，大約需要6分鐘才能恢復到其原始粘度的70％。

圖2 牙膏的階段剪切速率曲線

相比之下，圖3中所示的潤膚露幾乎可以*恢復其原始粘度，并且僅需7秒即可獲得與牙膏相同百分比的恢復，恢復到90％也僅需23秒即可。該材料可歸為基本沒有觸變性。

圖3 潤膚露的步階剪切速率曲線

對于消費者來說，這意味著潤膚露在與皮膚接觸后會很快重組結(jié)構(gòu)，這可以防止過度鋪展或可能發(fā)生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度較低，這將使其更易于在口腔中分布開，并可能影響感官特性。當然，牙膏的粘度也不能低到可以流過刷毛、或在刷毛上下垂的程度。

結(jié)論

對牙膏和潤膚露進行了三步剪切速率測試，用來評估分別從管和瓶中擠出后的粘度恢復程度。牙膏顯示出高度的觸變性，需要6分鐘才能恢復其原始粘度的70％。然而潤膚露僅需7秒即可達到相同程度的恢復，兩相比較，可以認為潤膚露是非觸變性的。